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         關鍵字:
        產品分類:
        關于三乙胺的檢驗方法規程

        1  目的
          規范原料三乙胺質量的檢驗操作。
        2  適用范圍
          適用于合成用三乙胺質量的檢驗。
        3  引用標準
         。1)中華人民共和國化工行業標準    《 HG/T 2721-95》
         。2)三乙胺企業內控質量標準
        4  產品名稱:三乙胺
          分子式:(CH3CH2)3N
          分子量:101.19
        5  職責
          質檢部檢驗員對本文件的實施負責,當出現異常情況時應及時通知化驗室負責人;化驗室負責人應對按本規程出據的正常的檢驗結果確認,出現異常情況時,應及時采取適當的措施。
        6  產品質量標準
          項目法定標準(一等品標準)內控標準備注。
          性狀無色透明液體,無機械雜質無色透明液體,無機械雜質。

          鑒別在氣相色譜圖中,樣品與對照品主峰保留時間應一致在氣相色譜圖中,樣品與對照品主峰保留時間應一致。
          三乙胺含量≥98.8%≥99.0%
          水含量 ≤0.4%≤0.3%

        7  檢驗方法
          7.1  性狀
          用感官測定法測定,本品應為無色透明液體,應無機械雜質。
          7.2  鑒別(氣相色譜法)
          7.2.1  色譜條件
          同含量測定項下色譜條件。
          7.2.2  操作方法
          精密量取三乙胺對照品0.5ul,注入色譜儀,記錄色譜圖,作為對照譜圖。含量測定項下譜圖作為供試品譜圖,供試品與對照品主峰保留時間應一致。
          7.3  水分
          7.3.1  主要儀器與材料   KF水分測定儀、KF鉑金電極。
          7.3.2  試劑 甲醇(化學純)、KF試劑
          7.3.3  KF試劑的標定:
          在滴定儀的反應瓶中加適量(浸沒電極裸露端)的甲醇,在攪拌下用KF試劑滴定至終點,取約10~30mg純水,精密稱定,置滴定瓶中,立即用KF試劑滴定,滴定至終點并記錄KF試劑的用量(V)。按下式計算KF試劑滴定度:
          T=M/V
          式中:T:KF試劑的滴定度mg/ml;
          M:加入水的質量(mg);
          V:滴定水時KF試劑的用量(ml)。
          平行標定三次,三次滴定度的相對偏差不大于0.5%。
          7.3.4  樣品中水分的測定
          將反應瓶中的適量甲醇(浸沒電極裸露端)滴定至終點。取供試品約5ml,精密量取,計算其質量,迅速加至反應瓶中,滴定至終點,并記錄KF試劑的用量,同法平行測定2次,兩次結果相對偏差不大于3.0%,取其平均值。
          7.3.5  樣品中水分的計算:
          V1×T
         X=------------------×100%
          V2×ρ×1000
          式中:X-樣品中水的質量百分含量,%;
          V1-滴定樣品時卡爾·費休試劑的用量(ml);
          T-卡爾·費休試劑的滴定度(g/ml);
          V2-加入樣品的體積(ml);
          ρ-試樣20℃時的密度(g/cm3)。
        7.4  三乙胺純度測定
          7.4.1  儀器及色譜條件
          7.4.1.1  儀器:GC2020F氣相色譜儀(氫火焰檢測器)
          7.4.1.2  色譜條件
         。╝)柱:以聚乙二醇為固定相的毛細管柱;
         。╞)載氣及流速:氮氣,3ml/min;
         。╟)柱溫:70℃;進樣器溫度:150℃;檢測器溫度:150℃;進樣量:0.5μl。
          7.4.2  操作步驟
          7.4.2.1  標準溶液的配制
          精密量取三乙胺對照品30ml(約21.9000g)至50ml量瓶中混勻,作為標準溶液
          7.4.2.2  測定
          取配制好的標準溶液0.5ul,記錄色譜圖,作為對照譜圖。
          取0.5μl樣品,連續進樣兩次,記錄色譜圖,兩次主峰面積相對偏差應不大于2.0%,測定結果以兩次進樣平均值為準。
          7.4.3  按面積歸一法計算三乙胺純度,按無水物計算,計算公式如下:
          三乙胺純度=(S三乙胺/S總)(1-水%)
          式中:S三乙胺:樣品色譜中三乙胺的峰面積;
          S總:樣品色譜圖中各色譜峰的總面積。
          測定結果均以兩次進樣平均值為準。
        8  記錄所得數據,并保存。

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